file:///C:/Users/web/AppData/Local/Temp/ksohtml38720/wps3.png 磷酸酯类阻燃剂生产工艺 磷酸三 ( 异丙基苯 ) 酯(IPPP) 、磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯(TCEP)均波及到国家 安全总局宣布的《首批要点看管的危险化工工艺目录》中的烷基化工艺。 1、磷酸三 ( 异丙基苯 ) 酯(IPPP) (1) 烷基化反响 将计量好的催化剂加入到烷基化反响釜内，而后通入计量好熔融的苯 酚，待其冷却到必定温度后，在搅拌的状况下通入丙烯气体，反响釜夹套内 通入蒸汽，使反响釜中的温度保持在 105～ 115℃，压力保持常压状态， 直至 反响结束。反响产物趁热抽出，送酯化车间。 丙烯由烷基化妆置罐区丙烯储罐经过泵装入丙烯钢瓶， 灌装过程自动计 量，钢瓶经过人工从烷基化妆置罐区运来，与丙烯汽化罐连结，经过气化的丙烯进入丙烯缓冲罐，最后进入反响釜。 反响原理： C6H6O＋ C3H6= C9H12O (2) 酯化反响 将烷基化车间反响完整的溶液趁热抽入已经加入干燥并计量好的催化 剂的酯化反响釜中， 夹套内通冷却水使其冷却到 50℃后在搅拌的状况下， 投 入计量好的三氯氧磷，夹套内通入蒸汽，将釜内温度迟缓升至 155℃，压力 保持在常压状态下，并保持温度到反响结束，将反响完整的 IPPP 溶液抽入 精馏釜中。在酯化反响过程中产生的氯化氢气体，经降膜汲取器汲取生产盐 酸，达到相应浓度的盐酸输送至盐酸储罐储藏。 反响原理： POCl3＋3C9H12O=C27H33O4P＋3HCl↑ (3) 蒸馏 由酯化车间来的 IPPP 粗酯送入蒸馏锅内，用电加热或碳加热，在真空 状态下，提升粗酯温度， 100℃左右最初蒸馏出来的是水份，经列管冷凝器 冷凝后进入脱水罐，而后挨次 140℃左右蒸馏出来的是低沸物，经列管冷凝 器冷凝后进入低沸物采集罐， 250℃左右蒸馏出来的是中馏份，经列管冷凝
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file:///C:/Users/web/AppData/Local/Temp/ksohtml38720/wps4.png 器冷却凝进入中馏份采集罐， 300℃左右蒸馏出来的是成品，经列管冷凝器 冷凝后进入成品采集罐，每一批次生产达成后，由成品泵送至成品贮罐。成 品经过滤器过滤后包装外售。关于产质量量要求高的产品，需先把常温下的 成品送至水洗工段进行水洗，除掉产品中的水溶性杂质后，用真空抽至高位 成品罐，而后自流至切片机切片后外售。 熔融 催 氧氯 催 盐酸储 成品水 丙烯钢瓶 切片、 IPPP 磷酸三（异丙基苯）酯工艺流程表示图 2、磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯(TCEP) (1) 烷基化反响 在反响釜内加入计量好的催化剂离子互换树脂， 而后通入计量好的氧氯 化磷，再通入环氧乙烷， 并同时加入液体催化剂， 反响釜夹套中通入冷却水， 使反响温度保持在 60℃，反响结束后，将产物 TCEP抽出，送水洗工段。 环氧乙烷由烷基化妆置罐区环氧乙烷储罐经过泵装入环氧乙烷钢瓶， 灌 装过程自动计量，钢瓶经过人工从烷基化妆置罐区运来，与环氧乙烷汽化罐 连结，经过气化的环氧乙烷进入环氧乙烷缓冲罐，最后进入反响釜。 反响原理：
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file:///C:/Users/web/AppData/Local/Temp/ksohtml38720/wps5.png POCl3＋3C2H4O=C6H12O4Cl3 P (2) 水洗 来自烷基化车间的 TCEP半成品真空状态下， 60℃进入水洗釜，水洗后 进入高速水洗釜。经高速水洗釜再次水洗后进入脱水罐用蒸汽加热， 在 100℃ 左右脱去水份，由脱水罐打料泵送至成品罐，包装时，借助脱水罐打料泵先对成品进行过滤，合格后送包装。 (3) 磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯工艺流程表示图 氧氯 催 烷基 化反响 水洗釜 高速水 脱水罐 环氧乙烷缓 成品罐 磷酸三（ 2- 氯乙基）酯工艺流程表示图
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