气体捕集式真空泵

admin · 发表于 2023-3-24 10:14:13

第五讲：气体捕集式真空泵
徐成海
(东北大学)

一、引  言

气体捕集式真空泵是一种使气体分子被吸附或凝结在泵内表面上的真空泵，可分以下几种型式。
1.吸附泵，它是依靠具有大表面积的吸附剂(如多孔物质)的物理吸附作用来抽气的一种捕集式真空泵。例如分子筛吸附泵。
2.吸气剂泵，它是一种利用吸气剂以化学方式捕获气体的真空泵。吸气剂通常是以块状或沉积新鲜薄膜形式存在的金属或合金。例如钛升华泵和锆铝吸气泵属于这种类型。
3.吸气剂离子泵，它是使被电离的气体通过电场或电磁场的作用吸附在吸气材料的表面上，以达到抽气目的的。它有如下两种型式。
   1)蒸发离子泵：泵内被电离的气体吸附在以间断或连续方式升华(或蒸发)而覆在泵内壁的吸气材料上，以实现抽气的一种真空泵。例如轨旋式离子泵(或称弹道式钛泵)。
   2)溅射离子泵：泵内被电离的气体吸附在由阴极连续溅散出来的吸气材料上以实现抽气目的的一种真空泵。
4．低温泵，它是利用低温表面捕集气体的真空泵。
下面介绍几种典型的气体捕集式真空泵。
二、分子筛吸附泵

分子筛吸附泵是利用分子筛作为吸附剂的一种表面吸附泵。

1.分子筛的结构及其抽气原理
分子筛是一种人工合成的沸石。其原料一般为白色晶体粉末，粒度在1～10μm范围内。实际应用的粒状或球状的分子筛是在原粉中加羊甘土作为粘接剂而加工成型的。成型后加热到一定温度，脱出水分，分子筛晶体结构保持不变，同时形成许多与外部相通的均一的微孔。当气体分子直径比此微孔直径小时，可以进入孔的内部，从而使某些分子大小不同的物质分开，起到筛分子的作用，故称之为分子筛。
分子筛的结构比较复杂。其中铝硅酸盐阴离子骨架可以形象地看作是一座晶体的“化学建筑物”，里边排列着几种不同形状的“走廊”(孔道)纵横贯穿着，而且“房子”上还开有大小不同的窗口(晶孔)。分子筛的容积大约有一半是空腔，小于晶孔直径的气体分子即可通过晶孔而吸附于晶穴的内表面，巨大的内表面积决定了分子筛能大量吸气的特性。
根据化学组成和结构的不同，分子筛有许多种。常用的有5A型分子筛，其内表面积为585m2／g；13X型分子筛，其内表面积为520m2／g。这两种分子筛在1×lO-3～1×10-2Pa压强范围内对氮吸附量较大。为提高分子筛在低压下的吸附量和吸附速率，采用离子交换改性法得到了NaM和ZSM-5型分子筛，其在10-4Pa范围内吸附量较高。在液态氮温度下，分子筛吸附的气体体积为其自身体积的50～110倍。
分子筛对气体的吸附是物理吸附，过程是可逆的。低温下吸附的气体在温度回升时将如数地释放出来。分子筛吸气能力可用吸附等温线来表示。吸附等温线是在一定温度下，分子筛对气体的吸附量与气体平衡压强的关系曲线。

2.分子筛吸附泵的结构
分子筛吸附泵是利用分子筛在低温下能大量吸气、在高温下又能将吸附的气体释放出来的性质而设计的一种真空泵。它是目前获得无油超高真空较为理想的一种予抽泵。
1)分子筛吸附泵的结构要求：分子筛吸附泵要满足如下几个条件。(1)使分子筛能得到充分冷却。(2)使被抽气体易于深入分子筛内部。(3)节省液氮的消耗量。(4)易于对分子筛加热再生。(5)必须设置安全阀。
2)分子筛吸附泵的结构类型：按冷却方式不同，可分为内冷式和外冷式。(1)内冷式：如图l所示。泵外壳用不锈钢制成。分子筛放在无氧铜翼片上，四周有镍网围住，防止分子筛漏掉。翼片间距适当。以保证分子筛的充分冷却。由上盖板的两个孔注入液氮后，分子筛便大量吸气，泵内被抽成真空。当液氮消耗完毕，分子筛吸附的气体缓慢放出，泵内压强超过一个大气压时，冲开安全阀的氟橡胶塞子，气体排入大气中。这种吸附泵用7～8次后需加热再生一次。再生电炉是细棒状，由液态注入口插入，可使分子筛被加热到300～500oC。(2)外冷式：如图2所示。泵壳是一个不锈钢圆筒，焊上辐射状铜制导热片(图a)或液氮冷却管(图b)，以保证分子筛冷却良好，泵的中心安放一个顶端封闭的圆柱状金属网筒，以保证气路畅通。分子筛放在这些导热片(或液氮冷却管)与网筒之间。吸附泵套上一只塑料筒盛放液氮；分子筛需加热再生时，把它卸下，另装一“穿衣式”电炉加热。

3.分子筛吸附泵的特性
1)极限压强：一般为10-2～10-3Pa。
2)吸附泵的抽速：分子筛吸附泵的抽速可用经验公式计算。
      S = 2.8×10-2A (L／S) (1)
      S = 6.6×10-3A·K (L／s) (2)
      n = 4( W / A )             (3)
式中A为垂直于泵轴线的截面积(cm2)；K为系数；W为分子筛用量(g)；当 n>17 时，用(1)式计算抽速S，当 n<17 用(2)式计算S，系数K按表1选取。
表1 系数K

n	2	4	6	8	10	14	17
K	1.75	2.85	3.35	3.65	3.75	3.99	4.0

三、钛升华泵

利用加热的方法升华钛并使其沉积在一个冷却的表面上，对气体进行薄膜吸附的抽气装置，称为钛升华泵。

1.钛升华泵的工作原理
从图3可见，钛升华泵的结构大致可分为三部分：吸气面、热丝(或升华器)和控制器。钛升华泵的工作过程是由控制器通电给升华器(或热丝)，使钛加热到足够高的温度(1100oC)直接升华。升华出来的钛沉积在用水或液氮冷却的表面上，形成新鲜的钛膜层。钛在升化和沉积的过程中，与活性气体结合成稳定的化合物(固相的TiO或TiN)，结果将空间的气体分子抽除了。
钛升华泵抽除的气体分子吸附在钛膜上，吸附机理是比较复杂的．通常认为是物理吸附和化学吸附综合作用的结果，以化学吸附为主。

2.钛升华泵的结构
钛升华泵可有三种类型，一种是单体泵，用法兰与被抽容器联接；另一种是升华器放入被抽容器中，被抽容器壁即为吸气面；第三种是与其它泵组合，作成组合泵。无论哪种类型，都必须有吸气面、升华器和控制器三部分。吸气面主要是泵体或各种壳体，控制器属于电控，升华器的种类较多，这里介绍几种升华器的结构。
1)对升华器的要求：能提供所需要的钛升华率；钛升华率易于调节，可连续或间断地供应吸气剂；钛升华器本身出气少或易于去气；要有足够的工作寿命，即要有足够的储钛量。
2)电阻加热式升华器：直接通电加热钛丝。常用两种结构。(1)缠绕钛丝式升华器：将钛丝直接缠绕在钨杆或钽杆上，钨杆或钽杆通电加热到足够高的温度，钛就不断升华出来。(2)钛钼丝式升华器：这种升华器是将钛(85％)与钼(15％)冶炼成合金或将钛直接镀在钼杆上，然后将钛钼丝直接通电加热，使钛不断升华。
3)热传导加热式：它是由导热性能良好的氧化铍陶瓷为芯，内串以铼钨丝制成的加热器。陶瓷芯上先绕一层钼箔，防止钛与氧化铍直接接触起反应，避免钛的加剧消耗。钛带缠绕在钼箔上，它们之间用氧化铪-甘油浆涂敷。
4)辐射加热式升华器：这种升华器从结构上将加热源和升华源分成两部分。利用放在钛球内的螺旋钨丝，由电阻加热作热源，利用辐射加热钛球，使钛不断地升华。

3.钛升华泵的特性
1)极限压强：可达10-10Pa。
2)抽速：钛升华泵的抽速较大，新鲜钛膜在液氮温度下，对氮的抽速可达10.1L／cm2·s，对氢的抽速可达19.9L／cm2·s。钛升华泵的抽速受很多因素影响，升华速率是决定其抽速的主要因素之一。若吸气面足够大，在一定压强范围内，升华速率高，则泵的抽速大。当然膜沉积速率与排气量要相称，否则第一层钛膜吸气尚未饱和，第二层又覆盖上去，即使升华率高，抽速也增大不了多少。为了维持恒定的抽速，减少钛的消耗，需要对升华速率进行调节。当真空度高时要把升华速率降低。吸气面也是决定泵性能的重要因素之一。吸气面越大，泵的抽速越大。但泵口流导限制了泵的抽速。对室温下空气，泵口最大流导是11.7L／cm2·s。钛升华泵的抽速
可用下式估算：
      (4)
式中σ是吸气面的最大粘着系数；A为吸气面面积(cm2)；K为泻流系数(L／cm2·s)，T为气体绝对温度，M为气体摩尔质量；B为1个气体分子需要和几个钛原子结合，B = 1～2；G是1Pa·L气体的分子数(G = 7.2×1019·1/T)；P为压强(Pa)；R是1杪种内供给吸气面的钛原子数(升华速率为1g／h时，为3.5×1018个／s)。
四、溅射离子泵

溅射离子泵又称潘宁泵，它是靠潘宁放电维持抽气的一种无油清洁超高真空泵。是目前抽惰性气体较好的真空获得设备。

1.溅射离子泵的结构
溅射离子泵主要由阳极、阴极、磁场和电源四大部分组成。根据阴极、阳极和电位的不同，可以有好几种不同结构，这里仅介绍最简单的二极型溅射离子泵。
如图4所示，阳极由多个不锈钢圆筒(或四方格、六方格)组成，放于两块由钛板组成的阴极之间，磁场方向与阴极板垂直，当阳极加上适当高压(对阴极为正电位)时，在阳极小室内产生放电，这种放电在压强低于1Pa时发生，放电可维持到很低的压强。

2.溅射离子泵的抽气机理
如图5所示，在每个阳极筒内发生的物理过程，可分解成六个步骤展开说明。
1)图中A表示在低压下，当阴极和阳极间加上高压时，引起场致发射。
2)图中B表示在电、磁场作用下电子作螺旋运动。
3)图中C表示电子与气体分子碰撞产生正离子和二次电子，引起雪崩效应。
4)图中D表示正离子轰击钛阴极，溅散出钛原子落在阳极筒上，形成新鲜钛膜，也有的落在阴板外围区(β区)。
5)图中E表示活性气体与新鲜钛膜反应形成化合物，化学吸附在阳极筒内壁。隋性气体被电离，离子在电场作用下轰击阴极过程中被排出。其排除方式为：(1)离子直接打入阴极表面内或β区(如图中a)；斜射的离子切入阴极表面，离子和钛一起被掀掉，埋葬在β区(图中b)；(2)离子没打入阴极内，从阴极得一电子恢复为中性原子或分子，反射到阳极内表面被埋掉(图中c)，这叫“荷能中性粒子反射”。
6)图中F表示对于氢，由于其质量小，氢离子轰击钛板的溅射产额甚低，氢离子 H2+ 或 H+ 打到钛板上与电子复合变成H原子，然后扩散入钛的晶格内，形成TiH固溶体而被排出。常温下这种固溶体中H2的浓度为0.05％，当温度高于250oC以上时，便又开始分解放出氢。钛大量吸氢后。由于放热反应钛板温度上升，达到250oC以后，除重新释放氢之外并导致钛板晶格膨胀造成龟裂。通常需加大钛板的散热能力来改善溅射离子泵对氢的排除能力。要提高对氢的抽速，需保持钛板表面清洁，选用晶格常数较大的β-Ti或钛合金作为阴极板，或引入与氢可比拟的氩含量。因氩的溅散产额高，可提高对氢的抽速。

3.溅射离子泵的特性
1)极限压强：可达10-10Pa。
2)抽速：在高真空时，二极型溅射离子泵每一阳极格子的抽速经验公式为
      (5)
式中h 为阳极筒高度(cm)；Ua为阳极电压(V)；H 为磁场强度(A／m)；d 为阳极简直径(cm)；e = 2.71828。
多个阳极筒组成一台溅射离子泵以后，其总抽速不考虑泵口流导影响)为：
      So = m·nfs (L/s) (6)
式中m 优为泵高方向并联单元组数；n 为泵深方向每一纵行单元数；f 为抽速有效系数，与单元排列有关；s为每一单元的抽速。
3)在抽除惰性气体时，二极泵会出现氩不稳定性。
4)对有机蒸气污染敏感，连续抽30min油蒸气就会使泵起动困难。
五、低温泵

低温泵是利用低温(低于100K)表面冷凝和吸附气体来获得和保持真空的泵。

1.低温泵的抽气原理与分类
北方的冬天，在玻璃窗上常结一层霜，这就是低温抽气作用。水蒸汽凝结在0oC以下的玻璃表面上，使空气中水蒸汽的分压强降低了，达到了抽除水蒸汽的目的。同理，如果设法使某一固体表面温度足够低，使其低于空气中主要气体成分的饱和蒸汽压温度，空气中大部份气体被凝结，达到了抽真空的目的。按这种原理抽真空的泵叫低温冷凝泵。
利用低温表面上的吸附剂和打在其上的气体分子发生吸附而达到抽气作用的泵叫作低温吸附泵。根据所用吸附剂不同，又可分为三种类型：1)非金属吸附剂泵：以活性炭、分子筛等为吸附剂。2)金属吸附剂泵：以蒸发或升华在冷面上的钛、钽、铝等金属或其合金为吸气剂。3)气体霜也有类似吸附剂一样的吸气作用，象二氧化碳、水蒸汽等易冷凝的气体，在低温表面上凝结的同时，将不易冷淀的气体(如氦)也一起埋葬或吸附抽除。
如果按供低温介质的方式分类，又可分为贮槽式、连续流动式和闭循环小型制冷机低温泵。

2.低温泵的结构
图6是一种低温冷凝泵。它由三种部件组成，一是由低温介质(液氦)冷却的抽气表面；二是各种形状和温度的辐射屏(图中是人字形障板，液氮温度)；三是泵体。
实际应用的低温泵常将低温冷凝与吸附作用结合起来，构成如图7所示的结卡勾。对各种气体都能抽除。
图8是闭循环小型制冷机低温泵。它由低温泵、压缩机和膨胀机等部份组成。制冷介质氦气由压缩机压缩，经进气管到膨胀机。这时进气阀门打开，膨胀机活塞在专用电机带动下向上运动，使膨胀机下腔充满高压气体。当活塞到达上部顶端时，关闭进气阀，同时打开排气阀，使膨胀机与低压端相通，气体膨胀制冷，活塞向下移动把冷量贮存在活塞内的蓄冷器中。如此多次循环，便在一、二级冷头处分别获得低于80K和20K的低温和所需的制冷功率，并使气体在低温面上凝结，在活性炭上吸附而被抽除。

3.低温泵的特性
1)低温冷凝泵的理论抽速：
      (7)
式中 A为冷却面的面积cm2；Tg为被抽气体温度K；M为被抽气体分子量；R为气体常数。如果抽20oC空气，则Smax= 11.6A(L/scm2)，若冷面为9m2，其最大抽速可达106(L／s)。
2)低温冷凝泵的实际抽速：
从(7)式可见，最大理论抽速与容器中的压强和冷面温度无关，这是不可能的。实际上对低温冷凝泵来说，当被冷凝泵抽除的气体压强等于冷凝物在低温表面温度下的平衡压强时，冷凝泵就失去了抽气能力，抽速为零。因此，泵的实际抽永远小于理论抽速。
(1)被抽气体压强和冷面温度对抽速的影响：
      (8)
式中Pg为被抽气体压强(Pa)；Ps为在冷面温度下，被抽气体的蒸汽压强(Pa)；Ts为冷面温度(K)。
(2)凝结系数对冷凝泵抽速的影响：
      Sa= a·Spt (9)
式中 a是凝结系数，其值受很多因素影响。一般由实验确定。例如300K的H2O，打在77K冷面上a=0.92；He打在4.2K5A分子筛上a=0.7；H2打在4.2K铜板上a=0.5～0.75等等。
(3)屏蔽通导对抽速的影响：低温泵为减少低温介质消耗，减轻低温板的热负荷，往往在低温板周围加上辐射屏，这时低温泵的抽速要受到辐射屏流导的影响。
1/Su = 1/Sa + 1/u (10)
式中Su为考虑辐射屏后低温泵的抽速(L／s);u为辐射屏的通导(L／s)；Sa为无辐射屏低温板的实际抽速(L／s)。
(4)凝结层对冷凝泵抽速的影响：冷凝泵在工作一段时间以后，低温表面上将凝结一定厚度的固态气体层。对冷凝泵的抽速有一定影响。其影响主要取决于冷凝层的性质，也就是取决于冷凝层的结构和类型。冷凝层的导热率是冷凝层的类型和结构的复杂函数。如果沉积速率低，冷凝层可以有一个玻璃状外表，凝结层热传导好，对抽速几乎无影响；如果沉积速率高，冷凝层出现类似雪花状结构，热传导不好，会降低抽速，但对捕集非凝结性气体是有利的。
3)低温冷凝泵的极限压强
达到极限压强时，泵的抽速为零。从(8)式可得：
(11)
式中Pg为极限压强(Pa)；Tg为被抽气体温度(K)；Ts为冷凝面温度(K)；Ps为冷凝物上的蒸汽压(Pa)，其值随温度而变化。
低温泵的极限真空度可达l0-3Pa。
4)低温泵的降温时间：降温时间是闭循环小型制冷机低温泵的主要技术指标之一。降温时间与技术水平有关，还要考经济性。目前国内外的产品中，小型泵的降温时间一般不超过90min，大型泵不超过180min。
5)低温泵的工作寿命：
(1)再生寿命：泵使用到必须加热再生的时间。
      (12)
式中D = ρK (Ts - Tw)；A为冷凝面面积cm2；K`为凝结热J／g；m为凝结量g／s；ρ为凝结物密度g／cm3；Ts为凝结层外表面温度(K)；Tw为冷凝面温度(K)；K为凝结物的热传导率(W／cm·K)。
(2)贮槽式泵的装填寿命：充装一次制冷制所能工作的时间。
      t = V / Qv (13)
式中V是装冷剂的容积L；Qv为单位时间制冷剂的耗量L／s。
(3)吸附泵的工作寿命：吸附板两次活化(再生)所间隔的时间。
      tmax = Vm /SP (14)
式中V为吸附容量，可根据吸附等温线确定(Pa·L／kg)；m为吸附剂质量(kg)；S为抽速(L／s)；P为泵入口压强(Pa)。
为了在再生时不产生有爆炸危险的混合气体，每m3泵室容积中氢含量不应超过安全界线，通常为1600～6600Pa·m3。一般在泵上都装有安全阀。

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